Laboratories

 

Лаборатория рентгеноспектральных методов анализа (772) 

 

Заведующий лабораторией 

Кандидат геолого-минералогических наук Карманов Николай Семёнович

 

Научный руководитель базового проекта

Доктор геолого-минералогических наук Травин Алексей Владимирович

Кандидат геолого-минералогических наук, Карманов Николай Семенович   

 

Кадровый состав лаборатории

Состав лаборатории насчитывает 15 сотрудников, в том числе: 1 доктор технических наук, 5 кандидатов наук 

 

Контакты

Заведующий лабораторией, к.г.-м.н., Карманов Николай Семёнович
e-mail: This email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it., +7 (383) 373-05-26, доп. 6-18,
630090, г. Новосибирск, пр. Акад. Коптюга 3, ИГМ СО РАН,
корпус минералогии к. 110

 

 

Лаборатория начинает свою историю в Институте геологии и геофизики с середины 1967 года, когда на выставке научного оборудования в Академгородке по инициативе академика В.С. Соболева был приобретён электронно-зондовый микроанализатор (микрозонд) MS-46 французской фирмы CAMECA. Первоначально прибор находился в отделе А.А. Годовикова, но довольно быстро был передан в Аналитический отдел (рук. В.М. Кляровский), который носил в то время расхожее название Отдела общеинститутских лабораторий. Для непосредственной работы на микрозонде была организована группа (кабинет) рентгеноспектрального микроанализа (РСМА) из новоиспечённого кандидата наук Ю.Г. Лаврентьева, выпускника физфака НГУ В.И. Семёнова и присоединившейся к ним вскоре Л.Н. Поспеловой.

Первые исследования по геологической тематике с помощью РСМА – изучение минералов ртутных месторождений – были начаты с В.И. Васильевым ещё до подписания официального акта ввода в эксплуатацию MS-46. Этому способствовал уже имевшийся у В.И. Васильева опыт работы на микрозонде с Г.В. Бердичевским в Институте неорганической химии. Затем круг пользователей и объектов исследования стал быстро расширяться. Можно упомянуть, например, работы по изучению сульфотеллуридов висмута (А.А. Годовиков), акцессорного апатита (В.И. Сотников, Е.И. Никитина). Определилась главная задача собственно аналитических исследований – разработка количественного РСМА породообразующих минералов, поскольку методы количественных определений в длинноволновой области рентгеновского спектра находились в то время ещё в зародышевом состоянии. Это перспективное для геолого-геохимических исследований направление стало развиваться по инициативе будущих академиков, а тогда ещё кандидатов наук Н.Л. Добрецова и особенно Н.В. Соболева, оказавшего большую поддержку становлению и развитию электронно-зондовых исследований в Институте и продолжающего оказывать её и в настоящее время. Определённую роль сыграло сотрудничество и обмен образцами сравнения с Геофизической лабораторией института Карнеги. Публикации 1969 года с первыми в СССР количественными микрозондовыми анализами породообразующих минералов – гранатов из ксенолитов алмазоносных перидотитов (первые находки в мире!) и гранатов-включений в якутских алмазах – положили начало, как стало видно с течением времени, детальному изучению минерального состава пород верхней мантии.

В 1977 году на основе кабинета РСМА и групп просвечивающей (Н.Г. Стенина, А.Т. Титов) и сканирующей (С.В. Летов) электронной микроскопии была создана лаборатория электронно-зондовых методов исследования, затем в 1986 году, в состав лаборатории перешла группа рентгенофлуоресцентного метода анализа (Киреев А.Д.). За время существования в лаборатории постоянно обновлялось аналитическое оборудование – MS-46 заменили JXA-5A и CAMEBAX Micro, появились микроанализаторы 4-го поколения JXA-8100 и JXA-8230. Вместо аналогового электронного сканирующего микроскопа JSM-4, оборудованного примитивным энерго-дисперсионным детектором, появился микроскоп высокого разрешения MIRA 3LMU, оборудованный современными системами микроанализа. Рентгенофлуоресцентные спектрометры СРМ-20 и СРМ-25 уступили место полностью автоматизированному чрезвычайно стабильному в работе спектрометру ARL-9900XP. Благодаря этому и постоянно ведущейся опытно-методической работе улучшаются метрологические характеристики методик анализа, расширяется круг исследуемых объектов и, таким образом, лаборатория активно содействует выполнению научных проектов Института.

 

 

 

Усовершенствование методов получения и обработки аналитического сигнала в рентгеноспектральном анализе с волновой и энергетической дисперсией с целью повышения точности и чувствительности анализа для целей решения задач минералогии, геохимии, геологии.

 

 

 

Оригинальная методика моделирования тормозного и характеристического излучения от образцов сложного состава с учётом артефактов регистрации детекторами рентгеновского излучения.

Методики исследования электронно-зондовым методом состава оливинов, ильменитов, гранатов и др. с нижними пределами определяемых содержаний до 0.000n %.

Исследование горных пород и минералов методом сканирующей электронной микроскопии и электронно-зондового микроанализа с применением рентгеновской энерго-дисперсионной спектрометрии (СЭМ-ЭДС). Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0.0n – 0.n %, метрологические характеристики определения основных компонентов сопоставимы с таковыми для классического электронно-зондового анализа с применением волновых спектрометров.

 

 

 

2020 год

Разработан поинтервальный метод расчёта коэффициентов поглощения переходных элементов для увеличения точности электронно-зондового микроанализа породообразующих минералов. На ряде тестовых образцов, в которых аналитическая линия определяемого элемента лежала в KL1 интервале длин волн основного элемента матрицы, погрешность анализа снижена до 1 % отн. и менее.

Разработан программный интерфейс для получения первичных данных с прибора в режиме on-line при обработке программным комплексом MARSHELL рентгеноспектральной информации, получаемой на электронно-зондовом микроанализаторе JXA-8230. 

 

2021 год

Выполнена оценка погрешности метода электронно-зондового микроанализа с энерго-дисперсионными спектрометрами при использовании в качестве внутреннего стандарта интегральной энергии тормозного излучения. Показано, что она не превышает 3 % отн., что существенно ниже погрешности метода отношения пика к интегральной интенсивности фона (9 % отн.), предлагаемого Данкамбом с соавторами (Duncumb et al, 2001). 

 

2022 год

Выполнено сравнение результатов качества моделирования спектров тормозного излучения при использовании разных методов расчёта массовых коэффициентов поглощения. Установлено, что применение методов расчёта PAP и Heinrich (1987) позволяют получать «плавные» зависимости интегральной энергии тормозного излучения от эффективного атомного номера мишени с небольшим преимуществом PAP. Применение других методов расчёта массовых коэффициентов поглощения приводит к существенно худшим результатам.

Разработана методика обработки энерго-дисперсионных спектров спектрометра микроанализатора JXA-8230, включающая импорт спектров и данных из проекта ЭДС-анализа микроанализатора JXA-8230, учёт артефактов регистрации рентгеновского излучения (пики потерь, суммарные пики, асимметрия пиков) и эффективности регистрации детектора. 

 

2023 год

Разработан алгоритм коррекции значений массовых коэффициентов поглощения (МКП) в интервалах длин волн K-L1 переходных и L3-M5 «тяжёлых» элементов на основе моделирования тормозной составляющей спектров. Установлено, что для достижения приемлемой точности коррекции МКП необходимо повысить точность (правильность) восстановления энергодисперсионных спектров при учёте пиков суммирования. 

 

2024 год

Усовершенствован метода учёта пиков суммирования, при этом достигнуто полноценное восстановление энергодисперсионных спектров при скорости счёта, в 20 раз превышающей пороговое значение, при котором начинает проявляться эффект пиков суммирования. Применение предложенного метода восстановления спектров позволяет получать спектры при высоких скоростях счёта и использовать их как в количественном анализе, что существенно повышает производительность анализа, так и при моделировании рентгеновских спектров.

Разработанная методика электронно-зондового микроанализа цирконов (ZrO2, HfO2, SiO2, P2O5, CaO, Y2O3, Ce2O3, Yb2O3, FeO, PbO, ThO2 и UO2) позволяет выявить геохимическую информативность элементов-примесей с содержанием выше 20-30 г/т. 

 

 

  1. Электронно-зондовый микроанализатор JXA-8100 (Jeol Ltd), 5 волновых спектрометров.
  2. Электронно-зондовый микроанализатор JXA-8230 (Jeol Ltd), 5 волновых спектрометров и 1 энерго-дисперсионный.
  3. Электронный сканирующий микроскоп LEO 1430VP (Zeiss Ltd) с сиcтемой микроанализа INCA Energy 350 (Oxford Instruments Nanoanalysis) и детекторами SE, BSE, CL.
  4. Электронный сканирующий микроскоп JSM-6510LV (Jeol Ltd) с сиcтемой микроанализа AZTEC Energy XMax-80 (Oxford Instruments Nanoanalysis) и системой регистрации катодолюминесценции Chroma CL2UV (Gatan Ltd) и детекторами SE, BSE.
  5. Электронный сканирующий микроскоп MIRA 3 LMU (TESCAN ORSAY Holding) с сиcтемами микроанализа INCA Energy 450+/Aztec Energy XMax 50+ и INCA Wave 500 (Oxford Instruments Nanoanalysis) и детекторами SE, BSE, Inbeam SE, LVSE.
  6. Рентгенофлуоресцентный спектрометр ARL 9900XP (Termo Fisher Scientific) с оборудованием для пробоподготовки: электротермическая трёхпозиционная печь KATANAX X-300 и пресс HERZOG HTP-40.
  7. Универсальная высоковакуумная установка Q150T ES (Quorum Ltd) для нанесения токопроводящего покрытия (углерод, хром и др.) на препараты для исследования методами электронно-зондового микроанализа и сканирующей электронной микроскопии.
  8. Система высококачественной пробоподготовки для сканирующей микроскопии и электронно-зондового анализа: ионная полировка, нанесение токопроводящего покрытия (C, Ag, Pt-Pd).

 

 

Ракшун Яков Валерьевич – старший преподаватель НГУ, "Проектирование экспериментальных станций СИ" (лекции, практические занятия) ФЕН НГУ

Ракшун Яков Валерьевич – доцент СибГУТИ, «Физика» - лекции, практические и лабораторные занятия. Институт телекоммуникаций СибГУТИ.

Скляров Артем Николаевич – старший преподаватель СибГУТИ, «Информатика» -  практические и лабораторные занятия. Институт телекоммуникаций СибГУТИ.

 

 

Ракшун Яков Валерьевич – эксперт Фонда стратегических инициатив

 

 

2020 год

 

 

2021 год

 

 

2022 год

 

 

2023 год

 

 

2024 год 

  • Скляров А.Н., Ракшун Я.В. -  Международной конференции “Синхротронное излучение и лазеры на свободных электронах», Новосибирск 24-28 июня 2024 г.

 

 

Лаборатория имеет возможность выполнить исследование состава горных пород и минералов рентгеноспектральными методами анализа и сканирующей электронной микроскопией:

  1. Рентгенофлуоресцентный силикатный анализ горных пород на 15 компонентов – Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, SO3, K2O, CaO, TiO2, V2O5, Cr2O3, MnO, Fe2O3, NiO, BaO и потери при прокаливании по третьему классу точности с нижними границами определяемых содержаний 0.1 – 0.00n %.
  2. Исследование состава породообразующих и рудных минералов электронно-зондовым методом с волновой дисперсией в диапазоне содержаний 0.0n – 100 % с погрешностью для основных компонентов не превышающей 1 отн. %.
  3. Исследование электронно-зондовым методом с волновой дисперсией состава оливинов, ильменитов, гранатов, шпинелей и др. по специальным методикам с нижними пределами определяемых содержаний до 0.000n %.
  4. Исследование горных пород и минералов методом сканирующей электронной микроскопии и электронно-зондового микроанализа с применением рентгеновской энерго-дисперсионной спектрометрии (СЭМ-ЭДС). Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0.0n – 0.n %, метрологические характеристики определения основных компонентов сопоставимы с таковыми для классического электронно-зондового анализа с применением волновых спектрометров.
  5. Исследование морфологических характеристик объектов (частиц, минералов и т.д.) методом сканирующей электронной микроскопии в режиме высокого и низкого вакуума с получением электронных снимков во вторичных и отражённых электронах с пространственным разрешением до 2-10 нм и идентификацией исследуемых фаз с применением ЭДС.
  6. Исследование зональности минералов (алмаз, циркон, кварц, кианит и др.) методом сканирующей электронной микроскопии с получением цветных и панхроматических изображений катодолюминесценции.

 

 
Список основных проектов и публикаций

 

Базовый проект фундаментальных исследований

  • Шифр ГЗ – FWZN-2022-0032; Номер Гос. учета: 122041400171-5. «Термо-, петрохронологические индикаторы геодинамических режимов и рудообразования: развитие методик и интерпретации», руководитель Травин Алексей Валентинович
  • Шифр ГЗ – FWZN-2026-0018. «Петрохронологический подход реконструкции этапов формирования метаморфических, магматических комплексов и связанных с ними месторождений полезных ископаемых, основанный на развитии методик элементного, изотопно-геохимического и геохронологического анализов», руководитель Травин Алексей Валентинович

 

Гранты Российского научного фонда

 

 

 

2023 год

 

  1. Ashchepkov I.V., Babushkina S.A., Oleinikov O.B., Medvedev N.S., Yudin D.S. and Karmanov N.S. Unique Amphibole-Bearing Mantle Column Beneath the Leningrad Kimberlite Pipe, West Ukukit Field, NE Yakutia // Petroleum & Petrochemical Engineering Journal -Volume 7 – Issue 2. DOI: 10.23880/ppej-16000345
  2. Barkov A.Y., Nikiforov A.A., Martin R.F., Korolyuk V.N. Corona‐Type Textures in Ultrabasic Complexes of the Serpentinite Belt, Kola Peninsula, Russia // Minerals 2023, 13, 115.DOI: 10.3390/min13010115
  3. Bergal-Kuvikas O.V., Smirnov S.Z., Agatova A.R., Degterev A.V., Razjigaeva N.G., Pinegina T.K., Portnyagin M.V., Karmanov N.S., Timina T.Yu. The Holocene Explosive Eruption on Vetrovoi Isthmus (Iturup Island) as a Source of the Marker Tephra Layer of 2000 cal. yr BP in the Central Kuril Island Arc // Doklady Earth Sciences – 2023. DOI: 10.1134/S1028334X23600597
  4. Gornova M.A., Belyaev V.A., Karimov A.A., Skuzovatov S.Y., Karmanov N.S., Medvedev A.Y., Bryanskiy N.V. Supra-subduction melt modification of the fossil subcontinental lithospheric mantle: insights from ultra-depleted Khara-Nur ophiolitic peridotites (Eastern Sayan, central Asian orogenic belt) //Front. Earth Sci. 11:1270053, 2023. DOI: 10.3389/feart.2023.1270053
  5. Rezvukhin D.I., Rashchenko S.V., Sharygin I.S., Malkovets V.G., Alifirova T.A., Pautov L.A., Nigmatulina E.N. and Seryotkin Y.V. (2023) Botuobinskite and mirnyite, two new minerals of the crichtonite group included in Cr-pyrope xenocrysts from the Internatsionalnaya kimberlite. Mineralogical Magazine 1–10. DOI: 10.1180/mgm.2023.10
  6. Sinyakova E.F., Goryachev N.A., Kokh K.A., Karmanov N.S., Gusev V.A. The Role of Te, As, Bi, and Sb in the Noble Metals (Pt, Pd, Au, Ag) and Microphases during Crystallization of a Cu-Fe-S Melt // Minerals 2023, 13, 1150. DOI: 10.3390/min13091150
  7. Tolstykh N., Kasatkin A., Nestola F., Vymazalová A., Agakhanov A., Palyanova G., Korolyuk V. Auroselenide, AuSe, a new mineral from Maletoyvayam deposit, Kamchatka peninsula, Russia // Mineralogical Magazine – 2023 – 1–8. DOI: 10.1180/mgm.2022.137
  8. Zhmodik S.M., Airiyants E.V., Belyanin D.K., Damdinov B.B., Karmanov N.S., Kiseleva O.N., Kozlov A.V., Mironov A.A., Moroz T.N., Ponomarchuk V.A. Native Gold and Unique Gold–Brannerite Nuggets from the Placer of the Kamenny Stream, Ozerninsky Ore Cluster (Western Transbakalia, Russia) and Possible Sources // Minerals 2023, 13, 1149. DOI: 10.3390/min13091149
  9. Zhmodik S.M., Belyanin D.K., Airiyants E.V., Karmanov N.S., Mironov A. A., Damdinov B.B. Fe–Ti–Au–U Mineralization of the Ozerninskii Ore Cluster (West Trans-Baikal Region, Russia) // Doklady Earth Sciences – 2022 – V.507, p.1050–1056 (2022). DOI: 10.1134/S1028334X22601006
  10. Zhukova I.A., Stepanov A.S., Malyutina A., Doroshkevich A.G., Korsakov A.V., Jiang Sh.-Y., Bakovets V.V., Pomelova T.A., Nigmatulina E.N. Raman spectroscopic study of non-stoichiometry in cerianite from critical zone // J Raman Spectrosc – 2023 – 1–10. DOI: 10.1002/jrs.6557
  11. Барков А.Ю., Никифоров А.А., Королюк В.Н., Мартин Р.Ф. Минералого-геохимические и геотектонические особенности ультрабазитового силла Лотмвара-II, Серпентинитовый пояс (Кольский полуостров) // Геология и геофизика, т. 64, № 10, с. 1392–1412. DOI: 10.15372/GiG2023122
  12. Дмитриева Н.В., Сафонова И.Ю., Симонов В.А., Котляров А.В., Карманов Н.С., Низаметдинов И.Р. (2023) Условия формирования андезитов острова Сулавеси (Индонезия). Литосфера, 23(3), 386-409. DOI: 10.24930/1681-9004-2023-23-3-386-409
  13. Дмитриева Н.В., Симонов В.А., Сафонова И.Ю., Котляров А.В., Карманов Н.С. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ОБРАЗОВАНИЯ СОВРЕМЕННЫХ БАЗАЛЬТОВ ВУЛКАНА ЛОКОН, ОСТРОВ СУЛАВЕСИ (ТИХИЙ ОКЕАН): ДАННЫЕ ПО РАСПЛАВНЫМ ВКЛЮЧЕНИЯМ // ТИХООКЕАНСКАЯ ГЕОЛОГИЯ – 2023 – том 42 – № 3 –  с. 83–100. DOI: 10.30911/0207-4028-2023-42-3-83-100
  14. Котляров А.В., Дмитриева Н.В., Симонов В.А., Сафонова И.Ю., Карманов Н.С., Низаметдинов И.Р. Условия кристаллизации плагиоклазов в эффузивных комплексах острова Cулавеси, Тихий океан. Минералогия, 9(1), 60–78. DOI: 10.35597/2313-545X-2023-9-1-4
  15. Симонов В.А., Полянский О.П., Котляров А.В., Карманов Н. С., Королева О. В., Прокопьев А. В. УСЛОВИЯ ФОРМИРОВАНИЯ ДЕВОНСКИХ БАЗИТОВ ВИЛЮЙСКО-МАРХИНСКОГО ДАЙКОВОГО ПОЯСА ВИЛЮЙСКОГО ПАЛЕОРИФТА (СИБИРСКАЯ ПЛАТФОРМА) // ДОКЛАДЫ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК. НАУКИ О ЗЕМЛЕ, 2023, том 511, № 1, с. 38–45. DOI: 10.31857/S2686739723600509
  16. Хлестов В.В., Леснов Ф.П. Геохронологические этапы деформаций ультрамафитов Шаманского массива (Восточное Забайкалье) // Геосферные исследования. 2023. № 2. С. 25–32. DOI: 10.17223/25421379/27/3

 

2024 год

 

  1. Ashchepkov I.V., Zhmodik S.M., Belyanin D.M., Kiseleva O.N., Karmanov N.S., Medvedev N.S. Comparative mineralogy, geochemistry and petrology of the Beloziminsky Massif and its aillikite intrusions// Geosystems and Geoenvironment, Volume 3, Issue 4, November 2024, 100309, DOI: 10.1016/j.geogeo.2024.100309
  2. Ashchepkov I.V., Tsygankov A.A., Burmakina G.N., Karmanov N.S., Rasskazov S.V., Chuvashova I.S., Ailow Y. Thermal state and nature of the lower crust in the Baikal Rift Zone: Insight from xenoliths of Cenozoic and Paleozoic magmatic rocks // Geosystems and Geoenvironment, 2024, 100305, DOI: 10.1016/j.geogeo.2024.100305
  3. Barkov A.Y., Nikiforov A.A., Martin R.F., Korolyuk V., Silyanov S.A. The Significance of Hypermagnesian Clinopyroxene in the Yanisvaara Ultrabasic Complex, Kola Peninsula, Russia // The Canadian Journal of Mineralogy and Petrology 62(5):765-780. DOI: 10.3749/2300071
  4. Barkova A.Y., Nikiforov A.A., Martin R.F., Korolyuk V.N., Silyanov S.A., Lobastov B.M. Associations and Formation Conditions of a Body of Melilite Leucite Clinopyroxenite (Purtovino, Vologda Oblast, Russia): an Alkaline–Ultrabasic Paralava // Petrology, 2024. Vol. 32, No 3, pp. 404-421. DOI: 10.1134/S0869591124700073
  5. Nikiforov Y. A., Danilovsky V.A., Lozanov V.V., Baklanova N. I. High-temperature solid-state reaction between zirconium carbide and iridium: New insights into the phase formation // J Am Ceram Soc. 2024. 1–13. DOI: 10.1111/jace.19675
  6. Pokhilenko L.N., Korolyuk V.N., Pokhilenko N.P., 2024. Thermobarometry of Depleted Peridotites // Geodynamics & Tectonophysics 15 (5), 0780. doi:10.5800/GT-2024-15-5-0780
  7. Zhmodik S.M., Rozanov A.Yu., Lazareva E.V., Ivanov P.O., Belyanin D.K., Karmanov N.S., Ponomarchuk V.A., Saryg-ool B.Yu., Zhegallo E.A., Samylina O.S., Moroz T.N. Signatures of the Involvement of Microorganisms in the Formation of Nodular Monazite (Kularite), Republic of Sakha (Yakutia), Russia//Doklady Earth Sciences, 2024, Vol. 516, Part 2, pp. 995–1003. DOI: 10.1134/S1028334X24601494
  8. Симонов В.А., Котляров А.В., Котов А.А., Перепелов А.Б., Карманов Н.С., Боровиков А.А. Условия образования игнимбритов вулкана Хангар (Камчатка) // Геология и геофизика. 2024. Т. 65 (7). С. 965–984. DOI: 10.15372/GIG2023197