В 2001 году на базе ИГМ был организован Центр коллективного пользования (ЦКП) научным оборудованием для многоэлементных, и изотопных исследований СО РАН, объединивший интересы в инструментальных исследованиях целого ряда институтов Новосибирского научного центра. В настоящий момент в ЦКП формально входят 3 института Сибирского отделения РАН: ИГМ СО РАН, ИНГГ СО РАН и ИНХ СО РАН. Аналитический центр играет ключевую роль в научной работе Института, располагая уникальной приборной базой, которая позволяет комплексно изучать геологические объекты и различные материалы. Многие научные и производственные организации обращаются к услугам аналитиков Института, в том числе, с целью подтверждения данных, которые были получены в других лабораториях. То есть, зачастую, аналитический центр выступает в роли арбитражной лаборатории.
В Центре работают научные сотрудники, среди которых 5 докторов и 11 кандидатов наук, а также инженеры и лаборанты. Структура аналитического центра включает в себя следующие подразделения: лаборатория рентгено-спектральных методов анализа; лаборатория изотопно-аналитической геохимии; лаборатория геохимии радиоактивных элементов и экогеохимии; группа рентгеновской дифракции, а также опытно-производственный участок пробоподготовки.
В Институте реализованы практически все методы анализа, которые дают представление о составе и структуре вещества, применяемые в науках о Земле. Среди них есть рентгеновская спектроскопия и рентгеновская дифракция, атомно-спектральные и масс-спектрометрические методы и многое другое. В ЦКП используется серийно выпускаемое дорогостоящее научное оборудование. Приобретение и содержание такого оборудования является тяжелой задачей для одного института и ЦКП представляет собой некоторый вариант оптимизации этих усилий и затрат.
Объекты, которые изучают геологи, зачастую не подходят для применения стандартных процедур анализа, и ученым приходится искать неординарные подходы для получения достоверных результатов. О некоторых особенностях работы аналитического центра Института рассказал в.н.с., д.г.-м.н. Реутский Вадим Николаевич, руководящий деятельностью ЦКП с 2006 года [здесь и далее приведены его цитаты]:
«Наши объекты исследования для химиков-аналитиков – это очень “грязные” объекты. В отличие от чистых и особо чистых материалов, а также их смесей, которые преимущественно используются, например, в научных исследованиях в химии, геологи имеют дело с материалами очень комплексного и, в известном смысле, случайного состава. “Чистая” химия использует аналитическое оборудование “по прямому назначению” и обрабатывает сигналы, превышающие шум измерительного оборудования. Аналитик-геохимик же вынужден интерпретировать совершенно забитый посторонними сигналами спектр данных и учитывать не столько шум оборудования, сколько вклад общего состава исследуемого вещества. Как известно, в природных объектах всегда содержится полная таблица Менделеева. Одной из сложнейших задач для аналитика-геохимика является корректное выделение исследуемых характеристик из фиксируемой массы сигналов, которая, к тому же, может существенно меняться от образца к образу».
Ключевую роль в достижении качественного результата анализа играет пробоподготовка. Например, для таких спектральных методов, как ИСП-масс-спектрометрия, атомно-эмиссионная или атомно-абсорбционная спектроскопия, необходимо полностью растворить образец. Ученым нужно не только полностью перевести образец в раствор, но и удержать в нем вещества, которые не устойчивы в растворённом состоянии и быстро выпадают в осадок.
«Существует очень немного методов в геохимии, которые позволяют исследовать материалы как они есть – это в основном рентгеновские методы, которые, тем не менее, весьма требовательны в части механической обработки (дробление/шлифовка/полировка). А для наиболее востребованных нашими учеными анализов, пробоподготовка более комплексна и играет решающую роль для результатов исследований».
Достоверность результата достигается совокупностью средств. Необходимо чтобы оборудование было исправно, грамотно подготовлена проба. Далее аналитики проводят большую работу интерпретируя данные, полученные на оборудовании. Отбраковать побочные явления сможет только квалифицированный сотрудник, который работает на оборудовании и понимает, какая часть данных относится к работе прибора, какая часть – к пробе, а что в анализе является артефактом, возникшим в результате, целого ряда факторов.
«Анализ инструментальных данных в таких сложных методах, как, например, определение абсолютного возраста горных пород и минералов, тоже выполняют наши сотрудники. Мало знать концентрации изотопов аргона в пробе, необходимо учесть дозу облучения, полученную каждым образцом, учесть длительность выдержки и многие другие параметры, чтобы корректно рассчитать время, прошедшее с момента закрытия изотопной системы и начала накопления продуктов распада. Исследователю, который заказал анализ выдается уже инструментально обоснованный абсолютный возраст в миллионах лет с соответствующей ошибкой, с соответствующими термодинамическими характеристиками, с сопутствующей информацией о содержании и поведении контрольных элементов, которые отражают насколько изменена или не изменена была проба. Ведь возраст можно получить и по измененной пробе, но тогда этот возраст будет указывать не на время образования минерала, а на момент, когда в истории минерала происходили какие-то преобразования».
В аналитическом центре существуют и применяются уникальные для нашей страны методы исследований. Метод аргон-аргонового датирования в Институте был единственным на постсоветском пространстве. Сейчас ограниченный вариант установки есть также в ИЗК СО РАН (г. Иркутск). Помимо этого, ИГМ СО РАН – один из четырех институтов (ИГЕМ РАН, г.Москва, ГИН СО РАН, г. Улан-Удэ и ДВГИ ДВО РАН, г. Владивосток) в котором функционируют инструментальные комплексы для исследований стабильных изотопов в любых геологических объектах, включая карбонаты, силикаты, оксиды, сульфиды, сульфаты, а также рассеянные формы углерода и серы. Сотрудники аналитического центра адаптируют методики для работы с разными объектами, модифицируют имеющиеся серийные и создают собственные установки для подготовки образцов к анализу.
«Есть аргон-аргоновый метод. Его основой была созданная в лаборатории установка извлечения аргона из природных образцов. Потом, в 1998 году, к этой установке был приобретён масс спектрометр, который до сих пор работает.
Таким же образом была создана вакуумная линия пробоподготовки для исследований изотопного состава неорганического углерода. Это был некоторый набор разных вакуумных систем, которые собирались под конкретную достаточно нетривиальную задачу – изучение изотопного состава алмазов. И когда она была решена, эту линию стали использовать не только для алмазов, но и для целого ряда форм углерода, изучение которых с применением серийных систем подготовки вызывает значительные методические сложности».
В Аналитическом центре работает единственный в регионе термоионизационный масс-спектрометр (TIMS). Наша лаборатория рентгеноспектрального анализа – единственное место в Новосибирске, где можно провести рентгеноспектральный микроанализ.
«У нас поставлена методика микроволнового разложения в автоклавах для анализа редкоземельных элементов и элементов платиновой группы масс-спектрометрическим методом с индуктивно связанной плазмой. Эта методика действительно уникальная, она позволяет достоверно измерять очень низкие концентрации, что характерно, например, для базальтов, основных пород. Такие работы сравнительно распространены в мировой практике и весьма информативны в геохимическом смысле, а сейчас есть возможность выполнять такие анализы и у нас в Институте».
Самые востребованные в нашем Центре методы, которыми пользуются исследователи, – это ИСП масс-спектрометрия и аргон-аргоновое датирование. Также активно используются дифракционные методы, рентгеноспектральный микроанализ и сканирующая электронная микроскопия.
Атомная абсорбция, атомная эмиссия, рентгено-флуоресцентный анализ – методы, которые проверены временем. Их результаты являются арбитражными в решении спорных вопросов. Они необходимы для решения многих эколого-социальных задач. У этих методов очень низкие пределы обнаружения контролируемого вещества, что позволяет выявлять в пробе компоненты в малых концентрациях. Такие анализы часто проводятся для обнаружения свинца, селена или ртути. В Аналитический центр обращались, например, для изучения лакокрасочных материалов на предмет вредных испарений, содержаний тяжелых металлов. Несколько лет Институт выполнял анализ продукции компании «Чистая вода» на предмет соответствия требованиям.
«Такие методы, как атомная абсорбция, рентгено-флюоресцентный анализ – они настолько успешно и давно используются и настолько отработаны, что им доверяют органы государственной власти. У нас, например, эти методы разрешено использовать для подсчёта запасов, которые защищаются как гос. запасы и ставятся на баланс государства. Это доверие самого высокого уровня, какое только возможно».
Общие работы в области инструментального анализа вещества ИГМ осуществляет с ИФП им. Ржанова СО РАН, ИХКГ им В. В. Воеводского СО РАН, с ИХТТМ СО РАН. Совместно с ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН и ИАЭТ СО РАН сотрудники ИГМ участвуют в ЦКП геохронологии кайнозоя. Уникальный проект «Микрофокус» совместно с ТПУ, ИЯФ СО РАН и Институтом физики микроструктур РАН реализует группа ученых Института в рамках строительства СКИФ. Станция позволит выполнять анализ химического состава и кристаллической структуры микрообъектов на рентгеновском пучке с высоким пространственным разрешением. На сегодняшний день это единственная в стране станция. Однако, это уже более широкая деятельность всего ИГМ СО РАН.
Огромный коллектив лаборантов, инженеров, высококвалифицированных научных сотрудников работает над улучшением качества анализов. Сотрудники центра внедряют новые методы, принимают участие в масштабных исследовательских проектах, что позволяет применять возможности аналитической химии для изучения геологических объектов, природных ресурсов и экологического состояния окружающей среды.
Материал подготовлен пресс-службой ИГМ СО РАН